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1、第四章第四章 扫描电子显微分析扫描电子显微分析扫描电镜：扫描电镜：sem (scanning electron microscope)表面研究的有效分析方法表面研究的有效分析方法 charles oatley19521952年，英国工程师年，英国工程师charles charles oatleyoatley制造出了第一台制造出了第一台semsem1一、扫描电镜的工作原理一、扫描电镜的工作原理第一节第一节 扫描电镜的原理、结构与性能扫描电镜的原理、结构与性能 用聚焦用聚焦电子束电子束在试样表面在试样表面扫描扫描，电子束与样品相互作用，电子束与样品相互作用会产生各种电子信号，用探测器会产生各种电子
2、信号，用探测器接收接收二次电子、背散射电二次电子、背散射电子信号子信号，并将其放大、显像，以，并将其放大、显像，以观察观察样品表面或断口样品表面或断口形貌形貌样样 品品入射电子入射电子 augerauger电子电子 背散射电子背散射电子二次电子二次电子特征特征x射线射线透射电子透射电子 吸收电子吸收电子 电电子子与与物物质质产产生生的的信信号号2二、扫描电镜的结构二、扫描电镜的结构 电子光学系统电子光学系统 信号收集、显示系统信号收集、显示系统 电源系统和电源系统和真空系统真空系统jsm-6301f型扫描电镜型扫描电镜31 1、电子光学系统、电子光学系统 主要由：电子枪、磁透镜、扫描线圈、样品
3、室等组成主要由：电子枪、磁透镜、扫描线圈、样品室等组成 电子枪电子枪利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能电子束利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能电子束 磁透镜磁透镜会聚电子束，使电子束的束斑缩小。会聚电子束，使电子束的束斑缩小。 扫描线圈扫描线圈使入射电子束在样品表面扫描，并使显像管使入射电子束在样品表面扫描，并使显像管在荧光屏上作在荧光屏上作同步扫描同步扫描。由扫描发生器和扫描线圈组成。由扫描发生器和扫描线圈组成。 样品室样品室放置样品和安置信号探测器。放置样品和安置信号探测器。样品台能进行三样品台能进行三维空间的移动、倾斜和转动。维空间的移动、倾斜和转动。4样品室样品室52 2、 信号收集、
4、显示系统信号收集、显示系统 探测样品在入射电子作用下产生的物理信号（探测样品在入射电子作用下产生的物理信号（主要探测主要探测二次电子和背散射电子二次电子和背散射电子），并输出反映样品表面特征的调），并输出反映样品表面特征的调制信号，经视频放大后转换成放大的扫描像。制信号，经视频放大后转换成放大的扫描像。3 3 、真空系统和电源系统、真空系统和电源系统 为保证电子光学系统正常工作，真空系统为防止样品污为保证电子光学系统正常工作，真空系统为防止样品污染提供高真空度，染提供高真空度， 电源系统则提供稳定的电压电流电源系统则提供稳定的电压电流 。67 电子枪电子枪发射电子束发射电子束 经过三个经过三个
5、磁透镜磁透镜聚焦聚焦，形成直径为，形成直径为0.0220 m的电子束的电子束 末级透镜内装有末级透镜内装有扫描线圈扫描线圈，使电子束在试样表面上作，使电子束在试样表面上作扫描扫描 试样试样在电子束作用下，产生各种在电子束作用下，产生各种电子信号电子信号 置于试样附近的置于试样附近的探测器探测器接收信号接收信号（二次电子和背散射电子）（二次电子和背散射电子） 信号处理信号处理放大放大后，后，输送输送到显像管到显像管 荧光屏荧光屏上得到与样品上得到与样品表面表面特征对应的特征对应的信息图信息图。 （显像管中的电子束与镜筒中试样上的电子束是（显像管中的电子束与镜筒中试样上的电子束是同步扫描同步扫描的
6、，即的，即显像管上各点的亮度与试样上各点发出来的电子信号强度一一显像管上各点的亮度与试样上各点发出来的电子信号强度一一对应）对应）sem各组成部分的工作流程各组成部分的工作流程8扫描电镜与透射电镜结构的扫描电镜与透射电镜结构的主要区别主要区别 （1）磁透镜的作用不同）磁透镜的作用不同 sem电子光学系统中的磁透镜只起聚焦电子束作用。电子光学系统中的磁透镜只起聚焦电子束作用。 tem中的物镜、中间镜和投影镜是起成像、放大作用。中的物镜、中间镜和投影镜是起成像、放大作用。 （2） 成像系统不同成像系统不同 sem成像不需要透镜，其图像是按一定时间空间顺序逐成像不需要透镜，其图像是按一定时间空间顺序
7、逐点扫描形成的，并在镜筒外显像管上显示。点扫描形成的，并在镜筒外显像管上显示。 tem是利用电磁透镜成像，并经过放大成像。是利用电磁透镜成像，并经过放大成像。91 1、放大倍数、放大倍数三、扫描电镜的主要性能三、扫描电镜的主要性能式中：式中： l 荧光屏上显示的图像横向长度荧光屏上显示的图像横向长度 l电子束在样品上横向扫描的实际长度电子束在样品上横向扫描的实际长度 l因荧光屏尺寸是固定的，因此可因荧光屏尺寸是固定的，因此可通过通过改变改变 l来改变来改变m， 方法：调节扫描线圈的电流，若电流方法：调节扫描线圈的电流，若电流 则则l m 。l目前目前sem的的 m 为为2020万倍万倍，且连续
8、可调，且连续可调102 2、景深、景深semsem的的景深是指景深是指可获得清晰图像的样品上的深度范围可获得清晰图像的样品上的深度范围sem的的景深大景深大，适用于，适用于粗糙表面、粗糙断口粗糙表面、粗糙断口的观察的观察 通通常常semsem景景深深比比temtem大大1010倍倍，比比光学显微镜大光学显微镜大100100倍。倍。 如如1000010000时时,tem ,tem 的的d1 1 m m，semsem的的d1010 m m多孔多孔sicsic陶瓷的二次电子像陶瓷的二次电子像11optical microscope vs sem123 3、分辨率、分辨率sem分辨本领的决定因素：分辨
9、本领的决定因素：入射电子束直径入射电子束直径和和成像信号成像信号 入射电子束束斑直径越小，分辨率越高入射电子束束斑直径越小，分辨率越高 用于成像的物理信号不同，分辨率不同用于成像的物理信号不同，分辨率不同 二次电子的分辨能力二次电子的分辨能力背散射电子的分辨能力背散射电子的分辨能力各种信号成像的分辨本领各种信号成像的分辨本领信号信号分辨率分辨率(nm)发射深度发射深度(nm)二次二次电子电子510550背背散射电子散射电子502001001000吸收电子吸收电子1001000透射电子透射电子0.510x射线射线10010005005000俄歇俄歇电子电子5100.5213第二节第二节 扫描电镜
10、的样品制备扫描电镜的样品制备semsem的样品制备简单，具体的样品要求包括以下内容：的样品制备简单，具体的样品要求包括以下内容：（2）导电性）导电性l要求样品具有良好的导电性。要求样品具有良好的导电性。l对于金属和陶瓷等块状样品，只需将其切割成大小合适的对于金属和陶瓷等块状样品，只需将其切割成大小合适的尺寸，用导电胶粘接在样品座上即可直接进行观察。尺寸，用导电胶粘接在样品座上即可直接进行观察。l对于绝缘体或导电差的材料，要在表面上喷镀导电层。对于绝缘体或导电差的材料，要在表面上喷镀导电层。（如金、银、碳等真空蒸镀层如金、银、碳等真空蒸镀层）l对于粉末样品，可先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，
11、对于粉末样品，可先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，均匀地撒上粉末样，再镀上一层导电膜均匀地撒上粉末样，再镀上一层导电膜（1）样品类型）样品类型l断口样品、块状样品、粉末样品、生物样品断口样品、块状样品、粉末样品、生物样品14 （4）清洁、预处理、干燥：）清洁、预处理、干燥：l样品表面要清洁、无粉尘、干燥。样品表面要清洁、无粉尘、干燥。（可用丙酮或酒精清洗，（可用丙酮或酒精清洗，必要时用超声波，或表面抛光）必要时用超声波，或表面抛光） l含水或易挥发物应进行预处理，磁性材料预先去磁。含水或易挥发物应进行预处理，磁性材料预先去磁。 （5）侵蚀：）侵蚀：l 有些试样的表面、断口需要适当的侵蚀，才能
12、暴露某些有些试样的表面、断口需要适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，侵蚀后要清洗、烘干。结构细节，侵蚀后要清洗、烘干。l 新断开的断口或断面，一般不需要进行此项处理。新断开的断口或断面，一般不需要进行此项处理。 （3）样品尺寸）样品尺寸l无具体要求，根据样品性质和样品室的空间而定。无具体要求，根据样品性质和样品室的空间而定。15新的环境扫描电子显微镜（新的环境扫描电子显微镜（esem）esemesem与与semsem的主要区别在于样品室，其最大的优点在于：的主要区别在于样品室，其最大的优点在于：u消除了样品室必须是高真空的限制消除了样品室必须是高真空的限制u潮湿、易挥发和不导电样品在自然状态都可
13、以进行观察，潮湿、易挥发和不导电样品在自然状态都可以进行观察，无需进行任何处理无需进行任何处理u在气体压力高达在气体压力高达5000pa5000pa，温度高达，温度高达15001500，含有任何气，含有任何气体种类的多气体环境中均可使用体种类的多气体环境中均可使用 u而且保留了而且保留了semsem的全部优点。的全部优点。16第三节第三节 扫描电镜的成像扫描电镜的成像semsem像衬度的形成：样品微区存在差异，使得产生的电子像衬度的形成：样品微区存在差异，使得产生的电子信号强度有差异，反映到图像上形成像衬度。信号强度有差异，反映到图像上形成像衬度。semsem的图像衬度主要有：的图像衬度主要有
14、：形貌衬度、原子序数衬度形貌衬度、原子序数衬度二次电子像二次电子像 形貌衬度形貌衬度背散射电子像背散射电子像 原子序数衬度原子序数衬度形成形成形成形成17一、表面形貌衬度一、表面形貌衬度表面形貌衬度表面形貌衬度：由于试样表面形貌差异而形成的衬度。：由于试样表面形貌差异而形成的衬度。表面形貌衬度是利用表面形貌衬度是利用二次电子二次电子为为调制信号调制信号而得到的像衬度。而得到的像衬度。入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子电离，产生的电子为电离，产生的电子为二次电子二次电子。n能量较低，小于能量较低，小于50ev50evn仅在样品表面仅在样品
15、表面5nm5nm10nm10nm的深度内产生的深度内产生n分辨率高分辨率高n能反映表面形貌的微小差别能反映表面形貌的微小差别1、二次电子及特点、二次电子及特点18二次电子图像反映试样表面状态，二次电子产额强烈地依二次电子图像反映试样表面状态，二次电子产额强烈地依赖于入射束与试样表面法线之间的夹角赖于入射束与试样表面法线之间的夹角 : 二次电子产额二次电子产额 1/cos 角大或凸出来角大或凸出来的地方产生的的地方产生的二次电子多二次电子多，呈，呈亮像亮像； 角小或凹下去角小或凹下去的地方产生的的地方产生的二次电子少二次电子少，呈，呈暗像暗像。2、二次电子成像衬度、二次电子成像衬度可见，试样倾斜
16、或试样突出部分有较多的二次电子产生可见，试样倾斜或试样突出部分有较多的二次电子产生19随着入射角度的增大，入射电子束作用体积更靠近表面随着入射角度的增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的二次电子离开表层的机会增多层，作用体积内产生的二次电子离开表层的机会增多二次电子发射强度与入射角的关系二次电子发射强度与入射角的关系20l表面形貌衬度主要表面形貌衬度主要决定于决定于试样表面相对于试样表面相对于入射电子入射电子的的角度角度l试样表面可看成许多试样表面可看成许多不同倾斜程度的面不同倾斜程度的面构成，不同的面产生构成，不同的面产生的二次电子数不同，产生形貌衬度。的二次电子数不同，产生
17、形貌衬度。观察比较平坦的试样表面时，如果倾斜一定的角度，会得到观察比较平坦的试样表面时，如果倾斜一定的角度，会得到更好的二次电子图像衬度；更好的二次电子图像衬度； 试样表面若光滑平整，则无形试样表面若光滑平整，则无形貌衬度。貌衬度。3、表面形貌衬度、表面形貌衬度bac图中二次电子的强度：图中二次电子的强度：bac21金刚石粉末二次电子像金刚石粉末二次电子像224、表面形貌衬度的应用、表面形貌衬度的应用（1）表面形貌）表面形貌 （2）断口形貌）断口形貌 （3）粉末形貌）粉末形貌（4）生物样品形貌等）生物样品形貌等（1）表面形貌）表面形貌表面磨损表面磨损多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌多孔氧化铝
18、模板制备的金纳米线的形貌23（2）断口形貌）断口形貌24（3）粉末形貌）粉末形貌al203团聚体团聚体(a)和和 团聚体内部的一次粒子结构形态团聚体内部的一次粒子结构形态(b)(a) 300 (b) 600025（4）生物样品形貌）生物样品形貌(beetle)头发头发26二、原子序数衬度二、原子序数衬度 入入射射电电子子与与样样品品相相互互作作用用，经经原原子子的的弹弹性性和和非非弹弹性性散散射射，部部分分电电子子的的散散射射角角大大于于90，从从试试样样表表面面逸逸出出，为为背背散散射射电子电子。1、背散射电子及特点、背散射电子及特点n 能量高，大于能量高，大于50evn分辨率较低；分辨率较
19、低；n产额与产额与z有关，随着有关，随着z的增大而增多的增大而增多原子序数衬度：原子序数衬度：试样表面微区化学成分差异而形成的衬度。试样表面微区化学成分差异而形成的衬度。 利用对样品微区利用对样品微区z变化敏感的信号变化敏感的信号背散射电子背散射电子为调制为调制信号，得到能显示微区化学成分差异的像衬度。信号，得到能显示微区化学成分差异的像衬度。272、背散射电子成像衬度、背散射电子成像衬度 样品表面上平均原子序数样品表面上平均原子序数z z大大的部位，的部位，bebe电子数多，电子数多，产生较强的背散射电子信号，形成产生较强的背散射电子信号，形成较亮的区域较亮的区域； 反之，平均原子序数反之，
20、平均原子序数z z小小的部位，产生较少的的部位，产生较少的bebe，形，形成成较暗的区域较暗的区域。反映样品的元素分布状况反映样品的元素分布状况不同相成分区域的轮廓不同相成分区域的轮廓3、背散射电子像的应用、背散射电子像的应用28元素分布状况元素分布状况锡铅镀层的表面图像锡铅镀层的表面图像不同相成分区域的轮廓不同相成分区域的轮廓29zro2-al2o3-sio2系耐火材料的系耐火材料的背散射电子成分像，背散射电子成分像，1000zro2相平均原子序数相平均原子序数远高于远高于al2o3相和相和sio2 相，图中白色相为锆石，相，图中白色相为锆石，小的白色粒状斜锆石与小的白色粒状斜锆石与灰色莫来
21、石混合区（为灰色莫来石混合区（为莫来石斜锆石共析体）莫来石斜锆石共析体），基体灰色相为莫来石。，基体灰色相为莫来石。30扫描电镜的特点：扫描电镜的特点： （1）放大倍数范围大，一般为）放大倍数范围大，一般为2020万倍，且连续可万倍，且连续可调调 （2）景深大，图像富有立体感强，可用于粗糙表面和）景深大，图像富有立体感强，可用于粗糙表面和断口的分析观察。断口的分析观察。 （3）分辨率高，一般为）分辨率高，一般为510nm，最高可达，最高可达3nm。 （4）制样方法简单，可以观察）制样方法简单，可以观察1030mm的大块试样的大块试样 （5）可进行微区形貌观察和微区成分（）可进行微区形貌观察和微区成分（z）分析）分析 （6）可进行动态分析，如）可进行动态分析，如观察在加热、冷却和拉伸等观察在加热、冷却和拉伸等不同条件下的相变及形态变化等。不同条件下的相变及形态变化等。31